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      COD測定中氯離子干擾的消除方法

      文章出處:河北譜云科技有限公司 人氣:發表時間:2019-01-04 17:23

          在國家標準方法(鉻法)測定COD的過程中,水樣中存在的Cl-極易被氧化劑氧化;從而消耗氧化劑的量導致測量結果偏高,而且還與Ag2SO4反應生成AgCl沉淀使催化劑中毒,因此Cl-成為廢水COD測定的主要干擾物,尤其是對于高氯低COD的廢水,采用國家標準方法所測數據幾乎不具有參考價值。長期以來廣大環保工作者就如何消除Cl-的干擾進行了不懈的努力,先后提出汞鹽法、標準曲線校正法、Ag+沉淀法、低濃度氧化劑法、密封消解法及氯氣吸收校正法等方法,本文對各種方法作一概述。

      1、汞鹽法
      汞鹽法是國家標準方法測定COD時采用的消除Cl-干擾的方法,通常硫酸汞掩蔽劑的加入量按HgSO4和Cl-質量比為10:1為宜。對Cl-的質量濃度小于2000mg/L的水樣,該方法效果很顯著,但當廢水中Cl-的質量濃度超過2000mg/L,甚至高達10000—20000mg/L而COD低時,該方法則顯得力不從心。
      2、標準曲線校正法
      標準曲線校正法無需加入硫酸汞,是對汞鹽法的改進,但由于各操作者所使用的條件(如酸度,重鉻酸鉀濃度和回流時間等)不同,使得氯的氧化程度不一樣,因此這些“標準曲線”不易為他人所借用,每次測定之前都要先繪制,顯得比較煩瑣。
      3、低濃度氧化劑法
      為了滿足不同范圍COD的測定要求,可采用分段重鉻酸鉀法,對不同范圍COD的測定用不同濃度的氧化劑。該法操作簡單,對低濃度有機物和高Cl-水質COD的測定,準確度高,有效擴大了標準法的測定范圍。但該種方法需要對未知COD的水樣預先做一番估計,同時氧化劑濃度也不能過低,否則會影響實際的COD值。
      4、銀鹽沉淀法
      銀鹽沉淀法通常有兩種操作方式:一種是對水樣進行預處理,另一種是采用硝酸銀和硫酸鉻鉀作為Cl-的掩蔽劑。銀鹽沉淀法使用貴重的銀鹽,提高了測量成本,實驗之后對銀進行回收再利用,可在一定程度上提高該方法的經濟效益。
      5、吸收校正法
      這種方法的原理是在完全吸收并準確測定體系內Cl-氧化產物Cl2的量的基礎上,從總COD中減掉這部分Cl2相當的COD。該方法采用和標準法同樣的消解方式,只是要求在操作上要非常仔細,否則就會帶米很大的誤差。同時吸收法多了一次Cl2的測定,相對來說操作過程比較煩瑣,所消耗的時間也較長。
      6、密封消解法
      采用該方法測定COD時,Cl-對COD干擾和其質量濃度并無多大的關系,在相同Cl-的質量濃度條件下,該法中的Cl-的干擾比國標法要小得多?;炫浜蛯嶋H水樣的測定結果表明,用密封消解法分析高氯廢水的COD準確度較高。
      和標準法相比,密封消解法耗時短,且結果具有更高的準確度和精密度。但該方法的消解方式與國標法不同,用于各種實際水樣分析時,污染物的消解程度難以劃定,同時選擇該方法時一定要確保實驗操作的安全。
      7、鉍吸收劑除氯法
      該方法的原理是在COD測定消解之前讓水樣中的Cl-在酸性液中以HCl氣體釋放出來,然后被懸放在反應管中的鉍吸收劑吸收而預先除去,以此來降低Cl-的存在對測定結果的干擾。
      與標準法對照,該法準確度和精密度均無顯著性差異。但其消解方式(烘箱或微波消解)與國家標準方法不一樣。同時從實際的研究結果來看,在0.03g吸收劑存在下,當Cl-質量濃度為200mg/L時去除率只有90%,同時Cl-的去除率還會隨著初始Cl-的濃度的增加而降低。
      總結:上述各種方法在實際應用時都有一定的適用條件和局限性,還有待進一步的改進和完善,加強各種方法之間的交叉滲透對探索新的消除Cl-干擾的方法具有一定的意義??偟膩碚f,消除Cl-干擾的方法是要朝著準確、快速、環保的方向發展。


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      此文關鍵字:COD測定中氯離子干擾的消除方法
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